制樣取樣直讀光譜儀測(cè)量的影響

時(shí)間：2025/11/7閱讀：100

制樣對(duì)檢測(cè)的影響

1概述

現(xiàn)代冶金工業(yè)技術(shù)的快速發(fā)展，方方方面要求越來(lái)越高。直讀光譜分析具有操作簡(jiǎn)單、速度快、適應(yīng)品種多、能進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定、提高效率等特點(diǎn)，但對(duì)直讀光譜分析而言，樣品的均勻性及代表性是至關(guān)重要的。因此，必須重視取樣方法及其樣品的處理。如果忽略這一問(wèn)題，將會(huì)嚴(yán)重影響分析的精度和準(zhǔn)確性。

光譜試樣不僅要有良好的代表性，而且分析表面應(yīng)均勻一致，樣品制備后無(wú)氣孔、砂眼、裂紋及夾雜等。由于種種原因，樣品表面時(shí)常存在氣孔及砂眼等缺陷現(xiàn)象，按分析要求，不合格試樣不能分析，勢(shì)必會(huì)影響生產(chǎn)節(jié)奏；對(duì)此，我們針對(duì)對(duì)試樣存在的氣孔及表面砂眼等缺陷現(xiàn)象進(jìn)行分析驗(yàn)證，探討了砂眼及氣孔形成的原因，重點(diǎn)是對(duì)分析質(zhì)量的形響進(jìn)行了細(xì)致的分析，提出了應(yīng)對(duì)方案。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1實(shí)驗(yàn)方法

選擇一定量的表面有氣孔的高碳及低碳鋼試樣，用直讀光譜儀進(jìn)行測(cè)定，再將樣品鉆取屑樣用化學(xué)方法及紅外碳硫儀分析，將兩種數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)比對(duì)分析。

2.2 缺陷試樣的分析
數(shù)據(jù)見(jiàn)表1?；瘜W(xué)分析為紅外碳硫儀結(jié)果，其他均為直讀光譜儀分析數(shù)據(jù)。

通過(guò)對(duì)上述有缺陷的試樣分析（研磨2次以上），激發(fā)斑點(diǎn)區(qū)域有氣孔及裂紋的，數(shù)據(jù)大都誤差較大，分析人員難以對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行取舍。反復(fù)研磨，激發(fā)斑點(diǎn)正常的數(shù)據(jù)與化學(xué)法相比，誤差較小。

2.3對(duì)用直讀光譜儀分析的376組數(shù)據(jù)合格率進(jìn)行統(tǒng)計(jì)

從表2看，試樣表面狀態(tài)對(duì)C、S、Mn的影響大。選取了8組因氣孔造成C、S、Mn測(cè)定較大偏差的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)如表3。

3 結(jié)果與討論

(1)從表2、表3的統(tǒng)計(jì)結(jié)果可以看出，當(dāng)試樣存在砂眼或氣孔時(shí)，對(duì)C、S、Si、Mn均有較大的影響，其中對(duì)C、S、Mn的影響*大，S的準(zhǔn)確性*低，Ⅰ類(lèi)誤差合格率僅為15.0%；當(dāng)試樣表面有氣孔或裂紋時(shí)，即使激發(fā)斑點(diǎn)正常，S的準(zhǔn)確度也較低，雖然Ⅱ類(lèi)誤差合格率能達(dá)到90%，差值仍在0.004%~0.008%左右，離工藝要求還有相當(dāng)?shù)木嚯x；在分析時(shí)，發(fā)現(xiàn)樣品有較多的氣孔、大的孔洞或裂紋必須重新取樣。

(2)制樣過(guò)程中的影響因素及采取的應(yīng)對(duì)措施。氣孔樣在磨樣過(guò)程中，表面小氣孔大多數(shù)被掩蓋，不易觀察，激發(fā)后則較為明顯；在光譜分析中，激發(fā)后需要仔細(xì)觀察激發(fā)斑點(diǎn)區(qū)域是否有氣孔，決定異常數(shù)據(jù)的取舍；激發(fā)斑點(diǎn)重疊或部分重疊，結(jié)果也容易超差。

為了提高分析準(zhǔn)確度針對(duì)氣孔樣的光譜分析，除了上述注意事項(xiàng)外，采取下列措施。
1)禁止在試樣上同一點(diǎn)重疊激發(fā)，防止實(shí)測(cè)值偏低。
2)激發(fā)后仔細(xì)觀察，若在斑點(diǎn)區(qū)域或邊緣發(fā)現(xiàn)氣孔裂紋，應(yīng)重新制樣或換位置澈發(fā)。
3)為防止出現(xiàn)判斷偏差，有少量氣孔的試樣需經(jīng)過(guò)兩次以上磨樣，激發(fā)次數(shù)應(yīng)不少于五次，正常有效分析數(shù)據(jù)不少于三點(diǎn)。

4 結(jié)論

(1)對(duì)于有缺陷的試樣，光譜分析誤差較大，結(jié)果置信度偏低。鉆床鉆取屑樣，用化學(xué)方法、紅外碳硫儀分析結(jié)果相對(duì)而言要可靠得多。
(2)取樣是否合格，是試樣能否進(jìn)行光譜分析的首要條件，取樣應(yīng)嚴(yán)格遵守有關(guān)規(guī)定，只有取得合格的試樣，才能確保光譜分析的準(zhǔn)確性，保證生產(chǎn)節(jié)奏。
(3)化驗(yàn)工應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，將儀器狀態(tài)調(diào)整好。對(duì)于有缺陷如氣孔的試樣，必須要磨至試樣表面符合要求，仔細(xì)觀察激發(fā)后試樣表面狀況，嚴(yán)禁同一點(diǎn)激發(fā)試樣，數(shù)據(jù)有異常的，應(yīng)及時(shí)別除，注意進(jìn)行必要的比對(duì)分析。

沈樵综合在线,一区二区三区乱码,免费资源一区二区三区,91超碰碰,av极品一线天,日韩免费高清一区二区,国产蜜尤福利在线,嗯啊91在线观看,精品一区二三

制樣取樣直讀光譜儀測(cè)量的影響

會(huì)員登錄

收藏該商鋪

提示