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藥物分析的方法
一、酸堿滴定法
酸堿滴定法:利用酸和堿在水中以質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。
(1)強酸滴定強堿:如NaOH滴定HCl
一般濃度以0.1000mol /l ,突躍范圍4.3-9.7,指示劑 :*、甲基紅、甲基橙
?。?)強堿滴定弱酸: 如NaOH滴定HAc,突躍范圍PH 7.74-9.7 ,計量點PH8.72 .選堿性范圍指示劑*、百里*。不能用酸性指示劑甲基紅,甲基橙。
?。?)強酸滴定弱堿:HCl 滴定NH.H O,PH6.24-4.3,計量點PH5.28,選甲基紅、溴甲酚綠。
(4)強堿滴定多元酸:兩個計量點,用甲基橙和*的混合指示劑。
二、沉淀滴定法
沉淀反應(yīng)必須定量、迅速、有指示劑確定終點、吸附現(xiàn)象不妨礙終點。生成難溶性銀鹽的反應(yīng)。
銀量法:利用AgNO為標準溶液的沉淀滴定法。按所用指示劑不同分:
1.鉻酸鉀法(MoHr法):在中性溶液中加入K CrO(1ml)作指示劑,用AgNO 標準液滴定 .
滴定條件:指示劑用量適當、酸度不過低過高、劇烈振搖、不宜測定I 和SCN、除去干擾離子。
滴定條件:被測物Cl時,注意沉淀轉(zhuǎn)化(過濾、加有機溶劑、用高濃度Fe指示)、強酸中
吸附指示劑法(Fajans法):用*標準溶液和吸附指示劑確定終點的方法。
三、配位(絡(luò)合)滴定法
EDTA(二乙胺四乙酸)與金屬離子絡(luò)合的特點:幾乎全部、1:1關(guān)系、可在水中滴定、大多無色
影響絡(luò)合反應(yīng)平衡因素:酸度增高,MY穩(wěn)定性降低;其他絡(luò)合劑存在時也降低MY穩(wěn)定性。
四、氧化還原滴定法
涉及電子轉(zhuǎn)移的反應(yīng)叫氧化還原反應(yīng),獲得電子的物質(zhì)稱氧化劑(電位高),失去電子的物質(zhì)稱還原劑。
氧化還原反應(yīng)是否*用平衡常數(shù)K,K值越大,反應(yīng)進行越*,不說明反應(yīng)速度 .
指示劑三類:自身指示劑、特殊指示劑和氧化還原指示劑。
氧化還原滴定方法:
?。ㄒ唬┑饬糠ǎ?、直接碘量法:終點:過量一滴I與淀粉(KI液)生成藍色吸附物。碘本身淡黃色。
條件:只能在酸性、中性、弱堿性進行。避免曝光和放置時間長(氧化)。
2、間接碘量法:只能在弱酸性、中性、弱堿性進行,增大KI量。
(二)溴量法:主要測定芳香胺類和酚類有機藥物。苯環(huán)上有羥基和氨基,鄰位和對位氫易溴代反應(yīng)。
一般用定量的溴酸鉀與過量的*產(chǎn)生新生態(tài)的溴來代替。提高溫度加快反應(yīng)。
?。ㄈ┾嬃糠ǎ河绵彾苼嗚F作指示劑 優(yōu)點:Ce (SO ) ,穩(wěn)定,長時、曝光、加熱不引起濃度變化 、在HCl下測定、大部分有機物不作用,特別適合糖漿劑、片劑等制劑測定。
?。ㄋ模?法:自身指示劑 條件:強酸中進行(氧化能力強)、用H SO 調(diào)節(jié)酸度(無氧化還原性
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