摘要：建立了一種測定奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽含量的高效液相色譜串聯(lián)質譜方法。樣品經0.1%(v/v)甲酸水-乙腈提取，10 000 r/min下離心10 min后，上清液經PRiME HLB固相萃取柱凈化；采用離子交換色譜分離，色譜柱為Thermo Scientific Acclaim TRINITY P1復合離子交換柱(50 mm x 2.1 mm，3 μm) ，以乙腈和20 mmol/L乙酸銨溶液為流動相進行梯度洗脫，MS/MS檢測，內標法定量。結果顯示，氯酸鹽和高氯酸鹽分別在2.0~40.0μg/L和1.0~ 20.0 μg/L范圍內線性關系良好，相關系數(r2)大于0.999，方法的定量限分別為15.0和7.5 μg/kg。氯酸鹽和高氯酸鹽分別在30.0、60.0、120.0 μg/kg和15.0、30.0、60.0 μg/kg 3個水平下的加標回收率為89.24%~107.85%，相對標準偏差為3.15%~10.42%(n=6)。該方法簡便快捷、準確可靠，能適用于奶粉樣品的測定。

關鍵詞：液相色譜串聯(lián)質譜法，氯酸鹽，高氯酸鹽，奶粉