1 范圍
1.1 本方法規(guī)定了測定水中錳的高分光光度法 。
  本方法適用于飲用水，地面水，地下水和工業(yè)廢水中可濾態(tài)錳和總錳的測定。
1.2 測定范圍
  使用光程長為 50mm 的比色皿，試料體積為25mL 時，方法的檢出濃度為 0.02mg/L，測定上限為3mg/L。含錳量高的水樣，可適當減少試料量或使用10mm 光程的比色皿，測定上限可達9mg/L 。
鹽酸濃度計 

2 定義
2.1 可濾態(tài)錳
  樣品采集后,立即在現(xiàn)場用0.45ìm濾器過濾并酸化濾液,濾液中測得的錳量為可溶性錳.
2.2 總錳
 樣品采集后不過濾立即酸化,經(jīng)消解后測得的錳量.
3 原理
 在中性的焦磷酸鉀介質(zhì)中,室溫條件下高可在瞬間將低價錳氧化到紫紅色的七價錳,用分光光度法在 525nm 處進行測定。
4 試劑
本方法所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑和蒸餾水或具有同等純度的水。4.1 焦磷酸鉀 乙酸鈉緩沖溶液，稱取焦磷酸鉀(K4P2O7 3H2O)230g，三水乙酸鈉 (CH3 COONa 3H2O)136g溶于熱水中，冷卻后定容到1L，此溶液濃度焦磷酸鉀為 0.6mol/L乙酸鈉為1.0mol/L 。鹽酸濃度計 
4.2 硝酸(HNO3) ? 1.4g/mL。
4.2.1 硝酸溶液 1+9。
4.2.2 硝酸溶液 1+1。
4.3 高，20g/L 溶液，
稱 2g 高(KIO4 優(yōu)級純)溶于 100mL 硝酸(4.2.1)溶液中
4.4 錳標準儲備液，1.00g/L稱取1.000g純度不低于99.9%的電解錳，溶于20mL硝酸(4.2.2) 溶液中，微熱全溶后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。
4.5 錳標準使用液，50.0ìg/mL吸取10.00mL錳標準儲備液(4.4)于200mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。
4.6 硫酸(H2SO4) ? 1.84g/mL 。
4.6.1 硫酸溶液 1+1 。
4.7 氨水(NH3 H2O) ? 0.90g/mL。
4.7.1 氨水溶液 1+5 。
5 儀器
一般實驗室儀器和分光光度計。
6 試樣制備
用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶采集實驗室樣品，低價錳易氧化到四價形成沉淀吸附在瓶壁上，采樣后加入硝酸，調(diào)節(jié)樣品的pH值使之在1~2 之間。
7 操作步驟
7.1 前處理
7.1.1 測定可濾態(tài)錳時樣品的前處理。
7.1.1.1 低色度的清潔水可不經(jīng)任何前處理直接測定。
7.1.1.2 色度校正 如樣品有色但不太深時，可在測定樣品的同時，另取一份試料不加任何試劑，僅用水稀釋至標線后測定其吸光度，試料測得的吸光度扣除此色度校正值后。再行計算結(jié)果。
7.1.1.3 嚴重污染的廢水應(yīng)分取25mL試料于100mL 錐形瓶中，加入5mL硝酸(4.2)和2mL硫酸(4.6.1)加熱直至硫酸煙冒至將盡，取下，冷卻，滴加 3~4 滴硝酸(4.2.2)少量水，加熱使鹽類溶解，冷卻，滴加氨水(4.7.1)調(diào)節(jié)酸度至pH l~2后移入50mL容量瓶中再行測定。
7.1.2 測定總錳時樣品的前處理 鹽酸濃度計 
   測定總錳時 取酸化混勻后未經(jīng)過濾的水樣按(7.1.1.3)進行前處理。
7.2 空白試驗
   按與試料相同的處理步驟進行空白試驗，僅用25mL水代替試料。
7.3 測定
   根據(jù)不同測定要求和樣品色度，污染情況，取25mL試料，按(7.1)操作進行前處理后移入50mL容量瓶中，加入10mL 焦磷酸鉀一乙酸鈉緩沖液(4.1)，3mL高溶液(4.3)，用水稀釋至標線，搖勻，放置10min后以水作參比，用50mm比色皿在525nm處測量吸光度。
7.4 校準
   向一系列 50mL 容量瓶中分別加入 0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50mL 錳標準使用液(4.5) 用水稀釋至 25mL 加入10mL焦磷酸鉀一乙酸鈉緩沖溶液(4.1)，以下操作按7.3條進行。以測得的吸光度為縱坐標，錳量為橫坐標繪制校準曲線，并進行相應(yīng)的回歸計算。
8 結(jié)果計算
錳濃度 c (mg/L)按下式計算
c = m/V 式中m --由標準曲線查得的試料含錳量 ig，V--試料的體積mL。
或按得到的回歸方程計算。
鹽酸濃度計 

 9 精密度和準確度
    8個實驗室測定了錳濃度為0.2mg/L的地面水和濃度水平為35mg/L的工業(yè)廢水統(tǒng)一樣品。
9.1 重復性
   各實驗室測定錳濃度為0.2mg/L 的地面水樣時，其重復性為0.0089mg/L，變異系數(shù)為3.94%；濃度水平為35mg/L的工業(yè)廢水重復性為0.33mg/L，變異系數(shù)為0.94%；
9.2 再現(xiàn)性
   8個實驗室測定錳濃度為0.20mg/L地面水樣的再現(xiàn)性為0.045mg/L，變異系數(shù)為19.9%；濃度為35mg/L 的工業(yè)廢水的再現(xiàn)性為1.27mg/L，變異系數(shù)為3.64%
9.3 準確度 鹽酸濃度計 
   8個實驗室測定錳濃度為0.20mg/L的地面水時，加標回收率的均值為99.2%濃度為35mg/L的工業(yè)廢水的加標回收率的均值為101%。
10 備注
   酸度是發(fā)色與否的關(guān)鍵條件，酸性保存的樣品，分析前應(yīng)調(diào)至pH 1~2不得低于1。樣品消化，不能蒸干，一旦蒸干鐵錳等鹽類很難復溶，將導致結(jié)果偏低，樣品消化后亦應(yīng)調(diào)節(jié)pH 1~2，以利發(fā)色。