1 范圍
   本方法規(guī)定了用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定可過(guò)濾態(tài)鉀和鈉。他適用于地面水和飲用水測(cè)定。測(cè)定范圍鉀為 0.05~4.00mg/L；鈉為 0.01~2.00mg/L，對(duì)于鉀和鈉濃度較高的樣品，應(yīng)取較少的試料進(jìn)行分析，或采用次靈敏線測(cè)定。
2 原理
  原子吸收光譜分析的基本原理是測(cè)量基態(tài)原子對(duì)共振輻射的吸收。在高溫火焰中，鉀和鈉很易電離，這樣使得參于原子吸收的基態(tài)原子減少。特別是鉀在濃度低時(shí)表現(xiàn)更明顯，一般在水中鈉比鉀濃度高，這時(shí)大量鈉對(duì)鉀產(chǎn)生增感作用，為了克服這一現(xiàn)象，加入比鉀和鈉更易電離的銫作電離緩沖劑，以提供足夠的電子使電離平衡向生成基態(tài)原子的方向移動(dòng)。這時(shí)即可在同一份試料中連續(xù)測(cè)定鉀和鈉。
硝酸鹽氮檢測(cè)儀 

3 試劑
  除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用的分析純?cè)噭┮约爸卣麴s水或具有同等純度的水。
3.1 硝酸(HNO3) ? 1.42g/mL 。
3.2 硝酸溶液 1+1。 硝酸鹽氮檢測(cè)儀 
3.3 硝酸溶液0.032mol/L 取 2mL 硝酸(3.1)加入 998mL 水中混合均勻。
3.4 溶液 10.0g/L 取 1.0g (CsNO3)溶于 100mL 水中。
3.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)所用的基準(zhǔn)和基準(zhǔn)氯化鈉均要在150°干燥2h，并在干燥器內(nèi)冷至室溫。
3.5.1 鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，含鉀1.000g/L；稱取(1.9067±0.0003)g基準(zhǔn)(KCl)，以水溶解并移至1000mL 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線搖勻。將此溶液及時(shí)轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中保存。
3.5.2 鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，含鈉1.000g/L；稱取(2.5421±0.0003)g基準(zhǔn)氯化鈉(NaCl)以水溶解并移至1000mL 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線搖勻。即時(shí)轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中保存。
3.5.3  鉀和鈉混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，含鉀和鈉1.000g/L； 稱取(1.9067±0.0003)g基準(zhǔn)和(2.54210±0003)g 基準(zhǔn)氯化鈉于同一燒杯中，用水溶解并轉(zhuǎn)移至1000mL 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。將此溶液即時(shí)轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中保存。
3.5.4 鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，含鉀100.00mg/L 吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.5.1)10.00mL于100mL容量瓶中，加 2mL 硝酸溶液(3.2)，以水稀釋至標(biāo)線，搖勻備用。此溶液可保存3個(gè)月。
3.5.5 鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液I，含鈉100.00mg/L；吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶中，加 2mL 硝酸溶液(3.2)，以水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液可保存3個(gè)月。
3.5.6 鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，含鈉10.00mg/L；吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液I(3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中加 2mL 硝酸溶液(3.2)，以水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液可保存一個(gè)月。
4 儀器
4.1 原子吸收分光光度計(jì)，儀器操作參數(shù)可參照廠家說(shuō)明書(shū)進(jìn)行選擇。
4.2 鉀和鈉空心陰極燈，靈敏吸收線為鉀766.5nm，鈉589.0nm；次靈敏吸收線為鉀404.4nm鈉330.2nm
4.3 乙快的供氣裝置 使用乙炔鋼瓶或發(fā)生器均可，但乙炔氣必須經(jīng)水和濃硫酸洗滌后方可使用。
4.4 空氣壓縮機(jī)，均應(yīng)附有過(guò)濾裝置，由此得到無(wú)油無(wú)水凈化空氣。
4.5 對(duì)玻璃器皿的要求 所用玻璃器皿均應(yīng)經(jīng)硝酸溶液(3.2)浸泡，用時(shí)以去離子水洗凈。
5 試樣制備
水樣在采集后，應(yīng)立即以0.45ìm濾膜(或中速定量濾紙)過(guò)濾，其濾液用硝酸(3.2)調(diào)至2pH1~2于聚乙烯瓶中保存。
6 操作步驟
6.1 試料的制備
    如果對(duì)樣品中鉀鈉濃度大體已知時(shí)，可直接取樣，或者采用次靈敏線測(cè)定先求得其濃度范圍。然后再分取一定量(一般為 2~10mL)的實(shí)驗(yàn)室樣品于50mL容量瓶中，加3.0mL溶液(3.3)，
用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液應(yīng)在當(dāng)天完成測(cè)定。
6.2 校準(zhǔn)溶液的制備
6.2.1鉀校準(zhǔn)溶液取6只50mL容量瓶，分別加入鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(3.5.4)0， 0.50，1.00，1.50， 2.00 ，2.50mL，加溶液(3.3)3.00mL，加硝酸溶液(3.2)1.00mL 用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。其各點(diǎn)的濃度分別為0， 1.00， 2.00，3.00，4.00，5.00mg/L 本校準(zhǔn)溶液應(yīng)在當(dāng)天使用。
6.2.2鈉校準(zhǔn)溶液取6只50mL容量瓶，分別加入鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(3.5.6)0，1.00，3.00 ，5.00，7.50，10.00mL加3.00mL 溶液(3.3)，加1mL 硝酸溶液(3.2)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。其各點(diǎn)的濃度分別為0，0.20，0.60，1.00，1.50，2.00mg/L本校準(zhǔn)溶液應(yīng)在當(dāng)天使用。
6.3 儀器的準(zhǔn)備
    將待測(cè)元素?zé)粞b在燈架上，經(jīng)預(yù)熱穩(wěn)定后，按選定的波長(zhǎng)，燈電流，狹縫，觀測(cè)高度空氣及乙快流量等各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行點(diǎn)火測(cè)量。
   注意；在打開(kāi)氣路時(shí)，必須先開(kāi)空氣，再開(kāi)乙炔，當(dāng)關(guān)閉氣路時(shí)，必須先關(guān)乙炔，后關(guān)空氣，以免回火爆炸。
當(dāng)點(diǎn)火后，在測(cè)量前，先以硝酸溶液(3.3)噴霧5min，以清洗霧化系統(tǒng)。
6.4 測(cè)量                  硝酸鹽氮檢測(cè)儀 
    在正式測(cè)量前，先以水調(diào)儀器零點(diǎn)，然后即可吸噴校準(zhǔn)溶液和試料，記錄吸光度。
6.5 空白試驗(yàn)
    空白試驗(yàn)即對(duì)校準(zhǔn)溶液中零濃度的測(cè)量。
6.6 校準(zhǔn)曲線的繪制
    繪制鉀或鈉校準(zhǔn)溶液吸光度與鉀或鈉對(duì)應(yīng)濃度的校準(zhǔn)曲線。每批測(cè)定時(shí)，必須同時(shí)繪制校準(zhǔn)曲線。
7 結(jié)果計(jì)算
  樣品中鉀或鈉的濃度 c(mg/L)以回歸方程計(jì)算或按下式計(jì)算；
      C=f.c1
式中;f 稀釋比 f=試料體積/分取實(shí)驗(yàn)室樣品體積；
c1由測(cè)定試料的吸光度從校準(zhǔn)曲線上求得鉀或鈉的濃度 mg/L。
8.密度和準(zhǔn)確度      
 對(duì)一個(gè)合成樣品，各組分濃度(以mg/L 計(jì))為 K+9.82 Na+46.55 Ca2+ 40.64 Mg2+ 8.39 Cl[1]88.29SO4 2- 93.83 總堿度(以 CaCO3 計(jì))77.68 使用 766.5nm 波長(zhǎng)測(cè)定 鉀 使用 589.0nm 波長(zhǎng)測(cè)定鈉 取得如下結(jié)果 。
.1 重復(fù)性 在單個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi) 進(jìn)行六次測(cè)定 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 鉀 0.50 鈉 1.52 8.2 再現(xiàn)性 在五個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi) 各進(jìn)行六次測(cè)定 取得了 30 個(gè)分析結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為 鉀 2.27 鈉 0.90 8.3 準(zhǔn)確度 加標(biāo)回收率置信范圍為鉀 99.60 5.36 鈉 100.13 5.08 相對(duì)誤差為鉀-1.63 鈉+0.58。