HKY-1型超臨界反應(yīng)細(xì)微粒子噴霧裝置

一、 裝置原理及概況

超臨界噴霧技術(shù)是現(xiàn)代化工分離中出現(xiàn)的學(xué)科，是目前國際上興起的一種的分離工藝。所謂超臨界流體是指熱力學(xué)狀態(tài)處于臨界點(diǎn)（Pc、Tc）之上的流體，臨界點(diǎn)是氣、液界面剛剛消失的狀態(tài)點(diǎn)，超臨界流體具有十分獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，它的密度接近于液體，粘度接近于氣體，而擴(kuò)散系數(shù)大、粘度小、介電常數(shù)大等特點(diǎn)，使其分離效果較好，是很好的溶劑。超臨界萃取即高壓下、合適溫度下在萃取缸中溶劑與被萃取物接觸，溶質(zhì)擴(kuò)散到溶劑中，再在分離器中改變操作條件，使溶解物質(zhì)析出以達(dá)到分離目的。

超臨界裝置由于選擇了CO₂介質(zhì)作為超臨界萃取劑，使其具有以下特點(diǎn)：

1、操作范圍廣，便于調(diào)節(jié)。

2、選擇性好，可通過控制壓力和溫度，有針對(duì)性地萃取所需成份。

3、操作溫度低，在接近室溫條件下進(jìn)行萃取，這對(duì)于熱敏性成份尤其適宜，萃取過程中排除了遇氧氧化和見光反應(yīng)的可能性，

萃取物能夠保持其自然風(fēng)味。

4、從萃取到分離一步完成，萃取后的CO₂不殘留在萃取物上。

5、CO₂無毒、無味、不燃、價(jià)廉易得，且可循環(huán)使用。

二、連續(xù)操作的微細(xì)粒子的制備。

主要工作過程是：CO₂泵將CO₂送到結(jié)晶的頂部，結(jié)晶器的壓力通過閥進(jìn)行控制。CO₂在進(jìn)入泵前用冷卻器冷卻到0℃以下防止發(fā)生氣穴現(xiàn)象。結(jié)晶器安裝在空氣浴內(nèi)，其溫度由控溫儀、加熱器和循環(huán)風(fēng)扇來調(diào)切節(jié)，分離器安裝在結(jié)晶釜后，溫度由水浴循環(huán)實(shí)現(xiàn)控制。當(dāng)系統(tǒng)穩(wěn)定后，通過泄壓閥釋放壓力，通過壓差從噴嘴噴出的亞毫米級(jí)液滴分散在抗溶劑氣體構(gòu)成的連續(xù)介質(zhì)中，由于反應(yīng)顆粒的膨脹和蒸發(fā)結(jié)晶析出溶質(zhì)微粒。在結(jié)晶器內(nèi)設(shè)有玻璃筒和金屬過濾板，用來收集微粒。在結(jié)晶釜內(nèi)實(shí)現(xiàn)部分造粒之后，CO₂與大部分液體的混合物離開結(jié)晶器，通過霧狀噴嘴進(jìn)入*級(jí)分離器內(nèi)并降壓，由于壓力的急劇下降，在這一過程中溶液在瞬時(shí)達(dá)到超飽和，從而析出細(xì)微溶質(zhì)顆粒。之后，CO₂與溶劑混合物進(jìn)入第二級(jí)分離器并減壓，實(shí)現(xiàn)CO₂與溶劑的分離，而后，兩者再分別循環(huán)利用。當(dāng)收集到足夠的微粒后，停止溶液供應(yīng)，而繼續(xù)通入CO₂，在結(jié)晶器內(nèi)用CO₂除去微粒上的殘余溶劑。

三、安全注意事項(xiàng)

1、整套裝置必須有安全可靠的接地，以防漏電傷人。

2、各部件及管路流程有其安全的工作壓力，操作時(shí)切不可超過此壓力，尤其使用CO₂氣體時(shí)需要特別小心，儀器帶有兩套安全保護(hù)裝置。

3、恒溫加熱時(shí)，按開機(jī)順序開啟設(shè)備。

4、設(shè)備用完后要及時(shí)清洗，以防銹蝕或堵塞管路。

四、主要技術(shù)參數(shù)

1、zui高萃取壓力：50MPa。

2、單缸反應(yīng)容積：1L。

3、反應(yīng)溫度：常溫～250℃。

4、zui大流量：0～50L/h可調(diào)。

5、磁力攪拌

伍、該裝置的主要構(gòu)成

超臨界細(xì)微粒子反應(yīng)噴霧裝置由下列部分組成：純度為≥99％的CO₂氣瓶（用戶自備）、制冷裝置、溫度控顯系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)、壓力控顯系統(tǒng)、噴霧系統(tǒng)、安全保護(hù)裝置、攜帶劑罐、凈化器、混合器、熱交換器、貯罐、流量為50L、1L/50MPa攪拌反應(yīng)釜1L/30MPa分離器、電控柜、閥門、管件及柜架等組成，具體流程見后面示意圖。

六、開機(jī)前的準(zhǔn)備工作

1、首先檢查電源、三相四線是否完好無缺。（AC380V/50HZ）

2、冷凍機(jī)及貯罐的冷卻水源是否暢通，冷箱內(nèi)為30％乙二醇＋70％水溶液。

3、CO₂氣瓶壓力保證在5～6MPa的氣壓，且食品級(jí)凈重≥22kg。

4、檢查管路接頭以及各連接部位是否牢靠。

5、將各熱箱內(nèi)加入冷水，不宜太滿，離箱蓋2公分左右。

6、將原料裝入攪拌釜，原料不應(yīng)安裝太滿，離過濾網(wǎng)2～3公分左右。

7、蓋好壓環(huán)及上堵頭。

8、將噴嘴固定到分離釜上。

五、開機(jī)操作順序

1、先送空氣開關(guān)，如三相電源指示燈都亮，則說明電源已接通，再起動(dòng)電源的（綠色）按鈕。

2、接通制冷開關(guān)，同時(shí)接通水循環(huán)開關(guān)。

3、開始加溫，先將攪拌釜、分離I、分離II、加熱開關(guān)接通，將各自控溫儀調(diào)整到各自所需的設(shè)定溫度。

4、在冷凍機(jī)溫度降到0℃左右，且反應(yīng)釜、分離I、分離II溫度接近設(shè)定的要求后，進(jìn)行下列操作。

5、開始制冷的同時(shí)將CO₂氣瓶通過閥門進(jìn)入凈化器、冷盤管和貯罐，CO₂進(jìn)行液化，液態(tài)CO₂通過泵、混合器、凈化器進(jìn)入萃取缸（萃取缸已裝樣品且關(guān)閉上堵頭），等壓力平衡后，打開萃取缸放空閥門，慢慢放掉殘留空氣后，降低部分壓力后，關(guān)閉放空閥。

6、加壓力：先將電極點(diǎn)撥到需要的壓力（上限），啟動(dòng)泵I綠色按鈕，。當(dāng)壓力加到接近設(shè)定壓力（提前1MPa左右），開始打開反應(yīng)釜后面的節(jié)流閥門，具體怎樣調(diào)節(jié)，根據(jù)下面不同流向：

?。┓磻?yīng)釜→分離器（噴霧）I→分離器II→回路

ⅱ）反應(yīng)釜→分離器I→分離器II→回路

7.中途停泵時(shí)，只需按數(shù)位操作上的STOP鍵。

將攪拌反應(yīng)釜與*分離釜閥門打開，利用高低壓（差壓），反應(yīng)介質(zhì)從噴嘴釋放、膨化、反應(yīng)。待反應(yīng)完畢，放空，沒有壓力后，打開反應(yīng)缸蓋，取出殘料，整個(gè)反應(yīng)過程結(jié)束。

9.分離出來物質(zhì)分別在閥門a₂、閥門a₃處取出。

六、注意事項(xiàng)及故障處理

1、此裝置為高壓流動(dòng)裝置，非熟悉本系統(tǒng)流程者不得操作，高壓運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)不得離開崗位，如發(fā)生異常情況要立即停機(jī)關(guān)閉總電源檢查。

2、制冷系統(tǒng)

①開機(jī)前及正常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)須查壓縮機(jī)油面線是否正常，一般情況不會(huì)缺油，如過低須加入冷機(jī)專用油25^#（新型號(hào)為40^#）

②冷機(jī)正常運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，高壓表指示夏天為1.5-2Mpa、冬天為1-1.5Mpa (高壓保護(hù)2.2MPa)，低壓表為0.2-0.3Mpa。如果過低制冷效果差，可適當(dāng)加入R22氟利昂。（可以從低壓閥口加入）

③冷機(jī)開啟前，高低表均有壓力，但開機(jī)后，低壓表為0，且冷機(jī)頻繁啟動(dòng)、停止，可能原因?yàn)椋哼^濾器、膨脹閥或電磁閥堵塞。

處理步驟如下：

A、關(guān)閉貯罐供液閥，啟動(dòng)冷機(jī)開關(guān)，回收氟利昂，當(dāng)?shù)蛪罕斫禐榱阆聲r(shí)關(guān)閉冷機(jī)。

B、打開過濾器，膨脹閥下口（過濾心）清洗過濾網(wǎng)。

C、清洗完畢，裝上過濾器及膨脹閥后，關(guān)閉高壓閥，打開放空接頭進(jìn)行冷機(jī)抽空，抽到低壓表為小于0且高壓出口沒有空氣為止。

D、擰緊高壓放空接頭（帽），再打開高壓閥及供液閥即可。

注：以上情況屬非正常現(xiàn)象，如出現(xiàn)請(qǐng)專業(yè)人員解決。

3、CO₂流體系統(tǒng)

①CO₂泵運(yùn)行應(yīng)檢查泵頭是否有冷卻循環(huán)水（冷箱內(nèi)供給）。

②開始加壓時(shí)應(yīng)等冷箱制冷溫度達(dá)到要求，同時(shí)打開泵出口端放空閥門進(jìn)行放空。

③應(yīng)檢查電接點(diǎn)壓力表是否控制停泵（人為試驗(yàn)檢查）。

④因CO₂或物料含水，可能出現(xiàn)冷箱內(nèi)高壓盤管冰堵。故障現(xiàn)象為貯罐壓力顯示較低（低于CO₂并出口壓力），不能循環(huán)。解決方法：

A、經(jīng)常從凈化器底部閥門放水。

B、如出現(xiàn)冰堵，將冷箱蓋打開，讓冷箱溫度自然上升至室溫用氮?dú)鈴谋P管一端吹掃至另一端，直至將水份吹干。

4、加熱控溫系統(tǒng)

①開機(jī)時(shí)須檢查三相四線電源是否正確，禁止缺相運(yùn)行。

②每次開機(jī)（每班）都要檢查各加熱水箱的水位。不夠應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充（因溫度高蒸發(fā)），否則會(huì)燒壞加熱管，同時(shí)須查水泵電機(jī)是否運(yùn)轉(zhuǎn)，防止水垢卡死轉(zhuǎn)軸而燒壞電機(jī)。

③如果測量溫度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于設(shè)定溫度，或者水浴內(nèi)的水被燒開，可能原因?yàn)殡p向可控硅被擊穿，而不起控制作用，此時(shí)只要更換對(duì)應(yīng)的可控硅就可以了。

5、泵在一定時(shí)間內(nèi)要更換潤滑油。