【儀表網(wǎng) 儀表標準】根據(jù)《湖南省市場監(jiān)督管理局關(guān)于下達地方標準制修訂項目計劃的通知》的相關(guān)要求，由武岡市特色產(chǎn)業(yè)發(fā)展中心等單位制定的《土壤中總鎘的測定 固體直接進樣電熱蒸發(fā)原子光譜法》湖南省地方標準已完成征求意見稿。按照《地方標準管理辦法》的規(guī)定，現(xiàn)面向社會公開征求意見。
 

　　自20世紀初發(fā)現(xiàn)鎘(Cd)以來，鎘的產(chǎn)量逐年增加。相當數(shù)量的鎘通過廢氣、廢水、廢渣排入環(huán)境，造成污染。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，鎘對土壤的污染主要有水和氣兩種類型。水污染主要是選礦、電鍍、堿性電池等生產(chǎn)的廢水排入地面水或滲入地下水引起。氣污染主要來自工業(yè)廢氣。鎘隨廢氣擴散到工廠四周并自然沉降，污染范圍可達數(shù)千米，可使工廠周圍土壤中的鎘濃度達到40mg/kg。
 

　　湖南地區(qū)是鎘排放嚴重地區(qū)，曾曝出過“鎘大米”事件。湖南生態(tài)環(huán)境廳和省農(nóng)委對土壤和農(nóng)作物中重金屬含量高度重視，近年來每年都要開展土壤和農(nóng)作物中重金屬的普查工作，其中鎘含量是調(diào)查的重中之重。因此對于土壤樣品中鎘含量的準確測定方法非常關(guān)鍵。
 

　　因此面對日益嚴重的鎘污染，加強提升檢驗?zāi)芰κ瞧惹行枰鉀Q的問題?，F(xiàn)有測定土壤中鎘含量的方法主要有GB/T 17141-1997《土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》、GB/T 17140-1997《土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法》、NY/T 1613-2008《土壤質(zhì)量 重金屬測定 王水回流消解原子吸收法》、HJ 803-2016《土壤和沉積物 12種金屬元素的測定王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》、CJ/T 221-2005《城市污水處理廠污泥檢驗方法》。這些分析方法均需對樣品進行消解、提取等前處理過程，不僅耗時長，消耗了大量試劑，給環(huán)境帶來了污染，儀器靈敏度差，基體干擾重，對檢測人員專業(yè)技術(shù)水平要求較高。本標準是用固體直接進樣電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法測定土壤中鎘的含量。
 

　　本標準按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則 第一部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T 20001.4-2015《標準編寫規(guī)則 第4部分：試驗方法標準》的規(guī)定起草。參考GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標準溶液的制備；GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法；HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法等規(guī)程編制。
 

　　本標準規(guī)定了固體直接進樣測定土壤中總鎘的方法。本標準適用于土壤中鎘含量的測定，當稱樣量為0.1000g時，總鎘的檢出限為0.001mg/kg，定量下限為0.003mg/kg。測量范圍為0.005~2.0mg/kg。
 

　　方法原理：
 

　　經(jīng)風(fēng)干后的土壤樣品導(dǎo)入電熱蒸發(fā)器后，在空氣流下加熱樣品除去水分和有機質(zhì)，氮氫混合氣將熱解樣品釋出鎘，經(jīng)高溫填料(催化劑)選擇性抓捕送入氫火焰中原子化，鎘原子對228.8nm特征譜線產(chǎn)生吸收，在一定濃度范圍內(nèi)，吸收強度與鎘的濃度成正比，采用標準曲線法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.測鎘儀：配備樣品舟(石英舟或鎳舟)、燃燒管、熱解管、原子吸收分光光度計。2.鎘空心陰極燈。3.分析天平：感量為0.0001g。4.樣品粉碎機。5.超聲清洗器。6.尼龍篩：0.15mm(100目)。7.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
 

　　標準曲線的制定：
 

　　分別取空白溶液以及0 µL、5 µL、10 µL、20 µL、40 ng、60 µL、80 µL、100 µL標準使用溶液進樣，此時鎘含量分別為0 ng、5 ng、10 ng、20 ng、40 ng、60 ng、80 ng、100 ng，以鎘的絕對質(zhì)量(ng)作為橫坐標，以得到的積分吸光度值(峰面積)為縱坐標繪制標準曲線，進行定量分析。
 

　　測定：
 

　　稱取0.01~0.2g樣品(精確至0.0001g)于樣品舟中，加入等質(zhì)量的熱試劑，按照8.2推薦的儀器條件和方法程序測試樣品。如測得的樣品中鎘超出標準曲線范圍，在保證樣品均勻性的條件下可調(diào)整稱樣量。注：當稱樣量小于0.1g時精確至0.0001g。
 

　　結(jié)果表示：
 

　　以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，當鎘的測定結(jié)果小于1.00mg/kg時，保留到小數(shù)點后三位；當測定結(jié)果大于等于1.00mg/kg時，保留三位有效數(shù)字。(更多詳情請見附件)