【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】山東省市場監(jiān)督管理局擬批準發(fā)布《土壤中27種農藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》項地方標準，現(xiàn)予以公示。公示截止日期至2023年6月30日。
 

　　《全國土壤污染狀況調查公報》顯示，全國土壤環(huán)境狀況總體不容樂觀，部分地區(qū)土壤污染較重，農田土壤環(huán)境質量堪憂，局部地區(qū)的土壤及其農產品污染物存在超標和面源污染等問題。在農業(yè)生產過程中，化學農藥諸如殺蟲劑、殺菌劑、除草劑以及植物生長調節(jié)劑等的使用是不可缺少的。土壤是重要的環(huán)境要素之一，同時接受著大氣、水中污染物的遷移和轉化。我國是一農業(yè)大國，土壤乃農業(yè)根本，土壤中農藥殘留分析是一門綜合性強、涉及面廣的分析學科。隨著科學技術的迅猛發(fā)展，人類對食品安全的重視程度不斷提高。因此，對于土壤中中農藥殘留的檢測意義重大。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件規(guī)定了土壤中27種農藥及其代謝物殘留量的液相色譜-串聯(lián)質譜法測定的原理、試劑和材料、儀器、試樣制備、分析步驟、結果計算、精密度及定量限。本文件適用于土壤中27種農藥及其代謝物殘留量的測定。
 

　　原理：
 

　　試樣經乙腈提取，提取液鹽析離心后，取上清液，經分散固相萃取凈化，液相色譜-串聯(lián)質譜儀檢測，外標法定量。
 

　　儀器：
 

　　1.液相色譜-串聯(lián)質譜儀：配備電噴霧離子源(ESI)。
 

　　2.分析天平：感量0.01mg和感量0.01g。
 

　　3.冷凍干燥機。
 

　　4.恒溫水浴振蕩器(往復式)。
 

　　5.渦旋混合器。
 

　　6.超聲波清洗器：超聲功率500W～700W。
 

　　7.離心機：轉速不低于5000r/min。
 

　　8.土壤篩：孔徑2mm。
 

　　試樣制備：
 

　　取0cm～10cm深的地表土1kg，除去其中的異物(枝棒、葉片、石子、動植物殘體等)，碾碎后混勻，用四分法留樣250g。將樣品置于冷凍干燥機中凍干24h，并過2mm孔徑的土壤篩。將篩過的細土裝入潔凈容器，密封避光，粘貼唯一性標識，于不高于-18℃的溫度條件保存。
 

　　質譜參考條件如下：
 

　　a)離子源：電噴霧離子源(ESI)；
 

　　b)掃描方式：正離子和負離子同時掃描；
 

　　c)加熱模塊溫度：400?℃；
 

　　d)DL管溫度：250?℃；
 

　　e)碰撞氣(氬氣)壓力：230?kPa；
 

　　f)干燥氣(氮氣)流速：15?L/min；
 

　　g)多反應監(jiān)測(MRM)：每種農藥分別選擇一對定量離子和定性離子，按照出峰順序，分時段分別檢測，每種農藥的離子對質譜參數(shù)和保留時間參見附錄B。
 

　　試樣溶液的測定:
 

　　將基質匹配標準工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-串聯(lián)質譜儀中，以保留時間和離子豐度比定性，測得定量離子質量色譜圖峰面積。待測樣液中目標化合物的響應值應在儀器檢測的定量測定線性范圍之內，否則應使用空白基質提取液將其按照一定倍數(shù)稀釋至線性范圍內，再進行分析。
 

　　精密度：
 

　　在重復性條件下，獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不應超過重復性限(r)，參見附錄D。
 

　　在再現(xiàn)性條件下，獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不應超過再現(xiàn)性限(R)，參見附錄D。
 

　　定量限：
 

　　本文件方法對各種化合物的定量限為0.005mg/kg。
 

　　更多詳情請見附件。