【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由烏魯木齊海關(guān) 、深圳海關(guān) 、中紡標(biāo)檢驗認(rèn)證有限公司 、青島海關(guān)等單位起草的國家標(biāo)準(zhǔn)計劃《紡織品 己二酸酯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》征求意見發(fā)布，并公開征求意見。截止時間2023年4月24日。
 

　　己二酸酯是一類常用的增塑劑，并常與鄰苯二甲酸酯復(fù)配聯(lián)用，廣泛用于紡織品、食品接觸包裝材料、食品、醫(yī)藥包裝，元配件生產(chǎn)等行業(yè)。在使用過程中，這類物質(zhì)可以從載體中遷移出來，并通過不同的途徑進(jìn)入人體。己二酸二異辛酯(DEHA)等屬于三類致癌物易析出，進(jìn)入人體造成內(nèi)分泌荷爾蒙的紊亂和內(nèi)分泌系統(tǒng)的不正常調(diào)節(jié)，已引起各國科學(xué)家的關(guān)注。
 

　　目前相關(guān)類物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)如下：(1)PVA食品保鮮膜DEHA等己二酸酯類增塑劑的測定 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(SN/T 1778-2006)，(2)紡織品中鄰苯二甲酸酯的測定(GB/T 20388-2006)，(3)出口食品接觸材料 高分子材料 食品模擬物中己二酸酯類增塑劑的測定 氣相色譜 質(zhì)譜法(SN/T 2826-2011)。
 

　　目前，增塑劑的檢測主要集中于紡織品、食品接觸包裝材料、食品、醫(yī)藥包裝、水、日化品和塑料等領(lǐng)域。紡織品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的檢測已有報道，但采用氣相色譜/質(zhì)譜測定己二酸酯類增塑劑的研究未見報道，因此，建立紡織品中己二酸酯類增塑劑準(zhǔn)確、靈敏、快速的檢測方法具有重要意義。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件描述了用氣相-質(zhì)譜聯(lián)用法測定紡織品中己二酸酯物質(zhì)含量的方法。本文件適用于各類紡織產(chǎn)品。
 

　　原理：
 

　　樣品經(jīng)二氯甲烷超聲提取，定容后，樣液用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測，采用全掃描檢測進(jìn)行定性，用選擇離子進(jìn)行外標(biāo)法定量。
 

　　試劑：
 

　　除特殊注明外，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的去離子水。
 

　　1.二氯甲烷：色譜純。
 

　　2.正己烷：色譜純。
 

　　3.己二酸酯標(biāo)準(zhǔn)品：見附錄 A，純度≥98%。
 

　　4.標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別稱取適量的己二酸酯標(biāo)準(zhǔn)品(5.3)(精確至 0.1 mg)，用正己烷配制成 1000μg/mL 的儲備液，標(biāo)準(zhǔn)儲備液于 0℃～4℃冰箱中避光保存，標(biāo)準(zhǔn)儲備液保存期為 6 個月。
 

　　5.標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：取適量各種己二酸酯的標(biāo)準(zhǔn)儲備液(5.4)，根據(jù)需要用二氯甲烷稀釋成適用的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于 0 ℃～4 ℃冰箱中避光保存，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液保存期為1個月。
 

　　儀器：
 

　　1.氣相色譜-質(zhì)譜儀(GC-MS)：配有電子轟擊電離源(EI)。
 

　　2.天平：感量 0.01g。
 

　　3.超聲波發(fā)生器：300W，工作頻率40KHz。
 

　　4.渦旋混勻器。
 

　　5.錐形瓶：聚磨口塞，100mL。
 

　　6.濾膜：有機(jī)相，0.45μm。
 

　　試樣處理：
 

　　取5g～10g代表性樣品, 將其剪碎至5 mm×5 mm以下，混勻。稱取上述1.0 g(精確到0.01g)試樣，置于100 mL具塞錐形瓶中，加入30 mL二氯甲烷，于超聲波發(fā)生器中提取20 min，冷卻。將提取液過濾于50 mL容量瓶中，殘渣再用20 mL二氯甲烷超聲提取5 min，合并濾液，用二氯甲烷定容至50 mL，用0.45 μm的有機(jī)相膜過濾后，濾液為待測樣液。
 

　　定量限：
 

　　己二酸二乙酯、己二酸二異丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二異辛酯定量限均為2.0 mg/kg，己二酸雙(2-丁氧基乙)酯定量限為20.0 mg/kg。
 

　　精密度：
 

　　在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進(jìn)行的測試獲得的兩次測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%。
 

　　更多詳情請見附件。