【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由深圳市檢驗(yàn)檢測認(rèn)證協(xié)會(huì)歸口管理，協(xié)會(huì)成員等相關(guān)單位共同起草的《果蔬中多組分農(nóng)藥殘留的快速檢測 直接離子化小型質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，現(xiàn)面向社會(huì)各界公開征求意見。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件起草單位：重慶市食品藥品檢驗(yàn)檢測研究院、深圳市易瑞生物技術(shù)股份有限公司、中山大學(xué)、深圳至秦儀器有限公司等。

 

　　本文件規(guī)定了豇豆、韭菜、芹菜、辣椒中蟲酰肼、多菌靈、滅蠅胺、嘧菌酯、烯酰嗎啉殘留量的直接離子化小型質(zhì)譜法。
 

　　本文件適用于豇豆、韭菜、芹菜、辣椒中蟲酰肼、多菌靈、滅蠅胺、嘧菌酯、烯酰嗎啉殘留量的快速定性測定，其他蔬菜和水果可參照執(zhí)行。
 

　　原理：
 

　　1.定性測定
 

　　本方法采用直接離子化小型質(zhì)譜法。樣品經(jīng)提取后，使用直接離子化小型質(zhì)譜儀進(jìn)行測定，采用數(shù)據(jù)依賴型數(shù)據(jù)采集模式進(jìn)行分析，采集目標(biāo)離子的一級(jí)與二級(jí)質(zhì)譜圖，并將測試結(jié)果與內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫中的多種農(nóng)藥殘留的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖進(jìn)行匹配計(jì)算，可判斷樣品中存在農(nóng)藥或相關(guān)化學(xué)品。
 

　　2.定量測定
 

　　本方法采用直接離子化小型質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)單點(diǎn)法定量測定，當(dāng)試樣中目標(biāo)農(nóng)藥殘留量大于等于其最大殘留限量的90%時(shí)報(bào)警。為減小基質(zhì)對定量測定的影響，定量用標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)采用基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。為保證直接離子化進(jìn)樣的精度應(yīng)采用同位素內(nèi)標(biāo)校正。
 

　　儀器與設(shè)備：
 

　　1.小型離子阱質(zhì)譜儀。
 

　　2.離子源：自吸式電噴霧離子源或其他等效電噴霧離子源。
 

　　3.渦旋振蕩儀。
 

　　4.超聲波清洗器。
 

　　5.電子天平：感量為0.0001g。
 

　　6.移液器：量程1µL、100µL和1mL。
 

　　儀器測定條件：
 

　　電離模式：正離子模式。
 

　　噴霧電壓：5000V。
 

　　質(zhì)量掃描范圍：m/z 50-650。
 

　　質(zhì)量掃描速度：不低于每秒1500質(zhì)量數(shù)。
 

　　質(zhì)譜分析方式：數(shù)據(jù)依賴型串級(jí)質(zhì)譜分析模式，5種農(nóng)藥殘留及其同位素內(nèi)標(biāo)對應(yīng)的母離子與子離子參數(shù)見表3，其余參數(shù)參照儀器使用說明書進(jìn)行設(shè)定。
 

         結(jié)果確認(rèn)：

 

　　當(dāng)復(fù)核結(jié)果為陽性時(shí)，應(yīng)采用經(jīng)過驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)方法或?qū)嶒?yàn)室自建方法，如《GBT 20769-2008 水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法殘留量的測定》對結(jié)果進(jìn)行進(jìn)一步確證。
 

　　更多詳情請見附件。