在科研實(shí)驗(yàn)中，氣相色譜儀是一種常用的分析儀器，被廣泛應(yīng)用于藥物分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全等領(lǐng)域。

一、無(wú)峰

1、FID檢測(cè)器火焰熄滅；

2、進(jìn)樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化；

3、柱溫過(guò)低使樣品冷凝在色譜柱中；

4、進(jìn)樣口漏氣；

5、色譜柱入口漏氣或堵塞；

6、進(jìn)樣針的問(wèn)題，取不上樣品。

二、所有組分峰小或變小

可能原因和建議措施：

1、進(jìn)樣針缺陷，使用新針；

2、進(jìn)樣后漏液，判斷漏液點(diǎn)；

3、分流比過(guò)大；

4、分析物質(zhì)分子量過(guò)大，提高進(jìn)樣口的溫度；

5、NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋：更換銣珠；

6、NPD溫度過(guò)高（使用或環(huán)境溫度），氣體不純 ，更換銣珠：避免高溫使用；

7、檢測(cè)器與樣品不匹配。

三、前延峰

1、峰延伸多為色譜柱過(guò)載，減小進(jìn)樣量，使用大容量柱子；

2、提高溫度；

3、增大載氣流速；

4、掌握進(jìn)樣技巧；

5、前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時(shí)出盡；

6、試樣與固定相載體有反應(yīng)。

四、峰高、峰面積不重復(fù)

1、進(jìn)樣不重復(fù)，偏差大；

2、其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位；

3、基線的干擾；

4、儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變，參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化；

5、色譜柱性能改變。

五、連續(xù)進(jìn)樣時(shí)靈敏度重復(fù)性差

在連續(xù)進(jìn)樣的條件下，峰面積忽大忽小，測(cè)定精度不高，原因如下：

1、進(jìn)樣技術(shù)差；

2、載氣泄漏或流速不穩(wěn)；

3、檢測(cè)器沾污；

4、色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑（優(yōu)級(jí)純甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要）；

5、進(jìn)樣器有泄漏；

6、進(jìn)樣量超過(guò)檢測(cè)器線性范圍形成檢測(cè)器過(guò)載。

六、峰拖尾

1、襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當(dāng)，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝；

2、進(jìn)樣器溫度過(guò)高；

3、色譜柱柱頭不平：用金剛砂切割；

4、固定相的極性指標(biāo)與樣品不匹配，換匹配的柱子；

5、樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過(guò)低溫度區(qū)；

6、襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑：清洗更換襯管，切除柱頭10cm；

7、進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)；

8、分流比低，增大分流比（至少大于20:1）；

9、進(jìn)樣量過(guò)高，減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品。

七、分離度下降

1、色譜柱被污染；

2、固定相被破壞（柱流失）；

3、進(jìn)樣失敗：檢查泄露；

4、檢查溫度的適應(yīng)性，檢查襯管；

5、樣品濃度過(guò)高，稀釋，減少進(jìn)樣量，用高分流比。

八、溶劑峰拉寬

1、色譜柱安裝失?。?/span>

2、進(jìn)樣滲漏；

3、進(jìn)樣量高：提高汽化溫度；

4、分流比低：提高分流比；

5、柱溫低；

6、分流進(jìn)樣時(shí)，初始OVEN過(guò)高降低初始柱溫，使用高沸點(diǎn)溶劑；

7、吹掃時(shí)間過(guò)長(zhǎng)（不分流進(jìn)樣） 定義短時(shí)間的吹掃程。

九、基線漂移 

基線向下漂移

1、新安裝的柱子，基線連續(xù)向漂移幾分鐘：繼續(xù)老化；

2、檢測(cè)器未達(dá)到平衡：延長(zhǎng)檢測(cè)器的平衡時(shí)間；

3、檢測(cè)器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來(lái)，清洗之。

基線向上漂移

1、色譜柱固定相被破壞；

2、載氣流速下降，調(diào)整載氣壓力。

十、噪音

1、毛細(xì)管柱插入檢測(cè)器太深：重新安裝色譜柱；

2、使用ECD，TCD氣體泄漏引發(fā)基線噪音：檢查，維修氣路；

3、FID ，NPD ，F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng)：高純?nèi)細(xì)猓{(diào)整流速；

4、進(jìn)樣口被污染：清洗進(jìn)樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維；

5、毛細(xì)管色譜柱被污染：切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之；

6、檢測(cè)器發(fā)生故障。

十一、提高分離度的幾種方法

1、增加柱長(zhǎng)可以增加分離度；

2、減少進(jìn)樣量（固體樣品加大溶劑量）；

3、提高進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣；

4、降低載氣流速；

5、降低色譜柱溫度；

6、提高汽化室溫度；

7、減少系統(tǒng)的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進(jìn)樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室；

8、毛細(xì)管色譜柱要分流，選擇合適的分流比。

綜上所述要根據(jù)具體情況在實(shí)驗(yàn)中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會(huì)使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來(lái)改變條件。最終目的是達(dá)到分離好，出峰時(shí)間快。

十二、如何確定色譜柱是否老化

FID檢測(cè)器用于檢測(cè)色譜柱老化時(shí)的基線。在升溫程序的末端，基線將升高，然后基線下降逐漸平穩(wěn)，此時(shí)可以認(rèn)為色譜柱老化完成。

當(dāng)色譜柱處于高溫時(shí)，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時(shí)超過(guò)2小時(shí)還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認(rèn)柱流失來(lái)源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。

柱流失：在色譜柱老化之后做柱流失實(shí)驗(yàn)，不進(jìn)樣跑一次程序升溫，從50℃開(kāi)始升溫10℃/min到色譜柱使用溫度，并在溫度保持10min出來(lái)的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今后空白對(duì)比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355 等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。

一般認(rèn)為柱流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移?？纯椿€是否向上較大漂移，空白有無(wú)峰流出等。

十三、FID火焰熄滅或點(diǎn)不著火的原因分析、峰拖尾

1、冷凝。由于FID燃燒過(guò)程中導(dǎo)致水的形成,所以檢測(cè)器溫度必須保持高于100℃，以免冷凝。長(zhǎng)時(shí)間不開(kāi)機(jī)時(shí)，需長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行烘烤后再點(diǎn)火；

2、柱流速過(guò)高。若必須使用大內(nèi)徑柱，可關(guān)小載氣流速足夠長(zhǎng)時(shí)間以使FID點(diǎn)火；

3、檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱，檢查噴嘴是否堵塞。

十四、氣體鋼瓶及其使用

1、氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器，其容積一般為40~60L，工作壓力為15MPa（150atm），的也在0.6MPa（6atm）以上，標(biāo)準(zhǔn)高壓氣體鋼瓶是按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制造而成，在鋼瓶肩部應(yīng)有下述標(biāo)記，即：制造廠、制造日期、氣瓶型號(hào)及編號(hào)、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗(yàn)壓力、水壓試驗(yàn)日期及下次送檢日期等。 

由于氣體鋼瓶壓力很高，有的氣體有毒或易燃易爆，為了確保安全，避免各種鋼瓶相互混淆，應(yīng)按規(guī)定在鋼瓶外面涂上特定的顏色，寫明瓶?jī)?nèi)氣體的名稱。

2、鋼瓶使用注意事項(xiàng)

（1）鋼瓶必須定期送有關(guān)部門檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內(nèi)必須送檢一次，充腐蝕性氣體的鋼瓶每?jī)赡晁蜋z一次。

（2）搬運(yùn)鋼瓶時(shí)，要戴好鋼瓶帽和上、下兩個(gè)橡皮腰圈，輕拿輕放，不可在地上滾動(dòng)、撞擊、摔倒或激烈振動(dòng)，以防發(fā)生爆炸。放置和使用鋼瓶時(shí)，必須用架子或鐵絲固定住。

（3）鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源的地方，通風(fēng)良好，避免明火和陽(yáng)光暴曬。鋼瓶受熱后，氣體膨脹，瓶?jī)?nèi)壓力增大，易造成漏氣，甚至爆炸?？扇夹詺怏w鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放。氫氣鋼瓶放置在大樓外的專用小間，以確保安全。

（4）使用鋼瓶，除二氧化碳、氨氣外，一般要用減壓閥。各種減壓閥中，除氮?dú)夂脱鯕獾臏p壓閥可相互通用外，其他的只能用于規(guī)定的氣體，以防爆炸。安裝減壓閥必須仔細(xì)旋妥，通常旋進(jìn)7圈螺紋（俗稱吃7牙)。易發(fā)生聚合反應(yīng)的氣體（如乙炔、乙烯）必須規(guī)定儲(chǔ)存期限，避免久貯。

（5）可燃性氣體，如氫氣、乙炔等，鋼瓶的閥門是“反扣"（左旋）螺紋，即逆時(shí)針?lè)较驍Q緊；非燃性或助燃性氣體，如氧氣、氮?dú)獾?，鋼瓶的閥門是“正扣’，（右旋）螺紋，即順時(shí)針擰緊。

（6）絕不可將油、脂或其他易燃物、有機(jī)物沾在氧氣鋼瓶上，特別是閥門嘴及減壓閥處，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃燒引起事故。

（7）要注意保護(hù)好鋼瓶閥門。開(kāi)關(guān)閥門時(shí)，首先弄清方向，再緩慢旋轉(zhuǎn)，否則會(huì)使螺紋受損。開(kāi)啟閥門時(shí)，人應(yīng)站在減壓閥的另一側(cè)，以防減壓閥沖出被擊傷，每次用后應(yīng)關(guān)閉閥門。

（8）貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置；也可在氣體導(dǎo)管中填裝細(xì)鐵絲網(wǎng)防止回火；在導(dǎo)氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護(hù)作用。

（9）不得將鋼瓶?jī)?nèi)的氣體全部用完，一定要保留0.05MPa以上的殘余壓力（減壓閥表壓）?？扇夹詺怏w（如乙炔）應(yīng)剩余0.2～0.3MPa，氫氣應(yīng)保留2MPa，以防重新充氣時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)。鋼瓶要隨用隨關(guān)，勤檢查。

（10）一旦發(fā)生閥門漏氣，應(yīng)立即將鋼瓶移至室外，以防在室內(nèi)發(fā)生事故。

3、氫氣和乙炔氣使用注意事項(xiàng)

（1）氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出，即使沒(méi)有火源存在，有時(shí)亦會(huì)著火。氫氣和空氣混合物的爆炸范圍很寬，當(dāng)含氫氣4.0％~75.6％（體積比）時(shí)，遇火即會(huì)爆炸。因此，氫氣要在通氣良好的地方使用，或用排氣筒盡量地把室內(nèi)氣體排到室外。

（2）乙炔。極易燃，且燃燒溫度很高，有時(shí)還會(huì)發(fā)生分解爆炸。乙炔與空氣混合時(shí)的爆炸范圍為含乙炔2.5％~80.5％（體積比）。因此，要嚴(yán)禁煙火，防止漏氣。

十五、GC預(yù)防性維護(hù)和糾正操作

只要色譜系統(tǒng)受到高沸點(diǎn)物質(zhì)的污染，特別是在進(jìn)樣口，就可以預(yù)料色譜性能會(huì)變差。分析人員應(yīng)當(dāng)進(jìn)行儀器的日常維護(hù)，包括定期更換進(jìn)樣隔墊、清洗和老化進(jìn)樣口內(nèi)襯管等，必要時(shí)可將接于進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管色譜柱截去0.5～1m。

如果依舊出現(xiàn)色譜性能降低和鬼峰問(wèn)題，可能需要清洗進(jìn)樣口的金屬表面。毛細(xì)管色譜柱是可靠并易于使用的，但是，為了保證良好的分離性能，需要注意下列特定操作：

（1）毛細(xì)管柱和柱溫箱內(nèi)壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命；

（2）應(yīng)當(dāng)小心不使氧氣進(jìn)入到毛細(xì)管柱；

（3）只有在柱溫箱冷卻后才可更換進(jìn)樣隔墊；

（4）再次加熱柱溫箱溫度之前，應(yīng)當(dāng)先用載氣沖洗色譜柱15min；

（5）應(yīng)當(dāng)使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣，脫氧管應(yīng)當(dāng)定期更換；

（6）無(wú)論柱溫箱是否在加熱，都需要有載氣流經(jīng)色譜柱。

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