1 范圍
 本方法檢出濃度為 0.4mg/L 測定上限為 25mg/L 二氧化硅。測定宜濃度范圍為 0.4~20mg/L ，適用于天然水樣分析 ，也可用于一般環(huán)境水樣分析 ，色度及濁度干擾測定 ，可以采用補(bǔ)償法(不加鉬酸銨的水樣為參比)予以消除， 丹寧 大量的鐵 硫化物和磷酸鹽干擾測定。 加入草酸能破壞磷鉬酸 消除其干擾并降低丹寧的干擾 在測定條件下 加入草酸(3mg/mL) 樣品中含鐵 20mg/L 硫化物 10mg/L磷酸鹽 0.8mg/L 丹寧酸 30mg/L 以下時(shí) 不干擾測定 ，樣品貯存及試驗(yàn)過程中盡量少與玻璃器皿接觸 用玻璃器皿時(shí)， 應(yīng)行全程序空白試驗(yàn) 用扣除空白的方法消除玻璃器皿的影響 。
二氧化氯儀

2 原理
  在 pH 約 1.2 時(shí), 鉬酸銨與硅酸反應(yīng) ,生成黃色可溶的硅鉬雜多酸絡(luò)合物[H4Si[Mo3O10)4]在一定濃度范圍內(nèi) ,其黃色與二氧化硅的濃度成正比 ,可于波長 410nm 處測定其吸光度并與硅校準(zhǔn)曲線對照 或與性標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行目視比色對照 求得二氧化硅的濃度 。
3 試劑
 配制試劑用水應(yīng)為蒸餾水， 離子交換水可能含膠態(tài)的硅酸而影響測定 不宜使用 。二氧化氯儀
3.1 1+1 鹽酸溶液。
3.2 鉬酸銨試劑 ,溶解 10g 鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于水中(攪拌并微熱) 稀釋至 100mL如有不溶物可過濾, 用氨水調(diào)節(jié)至 pH7~8。
3.3 草酸溶液 75g/L 溶解 7.5g 草酸 (H2C2O4 2H2O)于水中 稀釋至 100mL。
3.4 二氧化硅貯備液 ,稱取高純石英砂(二氧化硅)0.2500g 置于鉑坩堝中 加入4g 混勻 ,于高溫爐中 在 1000 熔融 1h 取出冷卻后 放于塑料燒杯中用熱水浸取 用水洗凈坩堝與蓋 移入 250mL 容量瓶中 用水稀釋至標(biāo)線 混勻 貯于聚乙烯瓶中. 密封保存此溶液每毫升含 l.00mg 二氧化硅(SiO2)。
3.5 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液 吸取 50.0mL 貯備溶液 稀釋至 500mL， 用聚乙烯瓶密封保存， 此溶液每毫升含 0.10mg 二氧化硅。
3.6 性顏色溶液。
3.6.1 鉻酸鉀溶液 ，溶解 630mg 鉻酸鉀(K2CrO4)于水中 稀釋至 1 L。
3.6.2 硼砂溶液 溶解 10g 硼酸鈉(Na2B4O7 10H2O)于水中 稀釋至 1 L
4 儀器
4.1 鉑坩堝 30~50mL 。
4.2 分光光度計(jì)
5 試樣制備
水樣應(yīng)保存在聚乙烯瓶中, 不應(yīng)使用玻璃容器, 以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水樣對于堿性水 這種溶出的危險(xiǎn)性更大。
6 操作步驟
6.1 校準(zhǔn)曲線的繪制 取每毫升含 0.10mg 的二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00mL分別移入 50mL 比色管中 加水稀釋至標(biāo)線， 迅速順次加入 1.0mL 1+1 鹽酸溶液和 2.0mL 鉬酸銨試劑， 至少上下倒置 6 次， 使之混合均勻， 然后放置 5~10min 加入 2.0mL 草酸溶液， 再充分混勻， 從加入草酸溶液后的時(shí)間算 在 2~15min 內(nèi)進(jìn)行測量 波長采用 410nm， 選用10mm比色皿 以水為參比 測量吸光度 ，并作空白校正 繪制校準(zhǔn)曲線。
6.2 水樣的測定，取適量清澈透明水樣(必要時(shí)過濾)置 50mL 比色管中，用與校準(zhǔn)曲線繪制相同的步驟進(jìn)行， 操作 測量吸光度。  
7 結(jié)果計(jì)算
c 二氧化硅 (SiO2 mg/L) m 1000/V式中 m 由校準(zhǔn)曲線查得的二氧化硅量(mg) V 水樣體積(mL)。
8 精密度和準(zhǔn)確度
配制濃度為 12.5mg/L 的統(tǒng)一樣品 經(jīng) 7 個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行驗(yàn)證分析 得室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.39% 室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 4.24%， 相對誤差為-2.4%， 加標(biāo)回收率為 98.6 20.2%。 
  注意事項(xiàng)  二氧化氯儀
(1) 為防止污染 ，水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，各種試劑要保存在聚乙烯瓶中 各種試劑應(yīng)不含硅雜質(zhì) 。
(2) 二氧化硅貯備液還可用下法配制 ，稱取 4.730g 硅酸鈉(Na2SiO3 9H2O)溶于新煮沸放冷后的水中 ，用 1000mL 容量瓶定容 然后貯于聚乙烯瓶中 并用標(biāo)準(zhǔn)分析法校核其準(zhǔn)確濃度。   
(3) 性人工標(biāo)準(zhǔn)顏色系列配制方法，取鉻酸鉀溶液 0 1.00 2.00 4.00 5.00 7.50 10.00mL 分別移入 50mL 比色管中 加入 25mL 硼砂溶液 立即加水至標(biāo)線后，再加 5mL 水 混勻 密封 標(biāo)明濃度此顏色標(biāo)準(zhǔn)系列同按校準(zhǔn)曲線操作后 55mL 中分別含有 0 0.10 0.20 0.40 0.50 0.75 1.00mg 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行對等比較 可用于目視比色 。
(4) 計(jì)算公式中未作超過比色管標(biāo)線以上容積的校正，這是因?yàn)榭紤]到標(biāo)準(zhǔn)液與水樣的處理相同， 可省去校正系數(shù) 若二者不一致 即須對體積加以修正。 
(5) 酸度直按影響鉬黃顯色， 酸度大時(shí)顏色變淺 酸度小時(shí)色深 ，因此 待測液的酸度應(yīng)先中和 且加入的鉬酸銨和鹽酸量一定要準(zhǔn)確。