【儀表網(wǎng) 儀表標準】近日，由湖南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心等單位牽頭起草的團體標準《土壤和沉積物 砷、汞、硒、銻、鉍的測定 水浴/原子熒光法》已完成征求意見稿(附件1)，現(xiàn)公開征求意見，時間截止到2022年7月30日。
隨著現(xiàn)代工業(yè)化的程度不斷提高，對環(huán)境污染的重視程度也在不斷提高。然而，仍然有部分工廠不按照國家規(guī)定排放污染物，對土壤造成了污染，使土壤中含有較高濃度的砷、汞、硒、銻、鉍等元素，對農(nóng)作物、人體均造成不同程度的威脅。
該文件規(guī)定了測定土壤和沉積物中砷、汞、硒、銻、鉍的水浴/原子熒光法，適用于土壤和沉積物中的砷、汞、硒、銻、鉍的測定，但不包括海洋沉積物中砷、汞、硒、銻、鉍的測定。當土壤和沉積物樣品的稱樣量為0.5000 g時，5種金屬元素的方法檢出限為0.005 mg/kg~0.04mg/kg，測定下限為0.02 mg/kg~0.16 mg/kg。各元素的方法檢出限和測定下限詳見附錄A。
該文件引用了下列文件或其中的條款：GB 17378.5―海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分:沉積物分析；HJ/T 166土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范；HJ494水質(zhì)︰采樣技術指導；HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測定
測定所需的儀器和設備有：符合GB/T 21191規(guī)定的原子熒光光度計、元素燈(砷、汞、硒、銻、鉍)、恒溫水浴鍋(可控溫)、精度為0.0001 g的分析天平、10目和100目的尼龍篩。
土壤和沉積物樣品經(jīng)王水沸水浴消解，在鹽酸介質(zhì)中將硒(VI)還原為硒(IV)、鉍(V)還原為鉍IⅢ)，加入硫脲+抗壞血酸混合溶液將砷(V)還原為砷(IM)、銻(V)還原為銻(Ⅲ)。在氫化物發(fā)生器中，以鹽酸溶液為載流，用硼氫化鉀溶液作為還原劑，砷、硒、銻和鉍分別還原生成砷化氫、硒化氫、鉍化氫和銻化氫氣體：汞被還原成原子態(tài)，由載氣帶入石英原子化器中，并在氬氫火焰中原子化。
基態(tài)原子受元素燈(砷、汞、硒、銻、鉍)的發(fā)射光激發(fā)產(chǎn)生原子熒光，通過原子熒光光度計測量其原子熒光的相對強度。在一定元素含量范圍內(nèi)，原子熒光強度與試樣中元素含量呈線性關系。
要注意的是，配制砷和汞等劇毒物質(zhì)的標準溶液時，應避免與皮膚直接接觸。實驗中使用的硝酸具有腐蝕性和強氧化性，鹽酸具有強揮發(fā)性和腐蝕性，操作時應按規(guī)定要求佩戴防護用品；試劑配制和試樣制備過程須在通風櫥中進行操作，避免酸霧吸入呼吸道和接觸皮膚或衣物。
該文件主要起草單位有湖南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、湖南省岳陽生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、湖南品標華測檢測技術有限公司。
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