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湖北省《氣相分子吸收光譜儀校準規(guī)范》征求意見

行業(yè)標準 2023年07月24日 11:37:19來源:儀表網(wǎng) 34945
摘要本規(guī)范適用于基于特定的化學(xué)反應(yīng)機理將被測物中的測定成分轉(zhuǎn)化為氣態(tài)分子,并根據(jù)氣態(tài)分子的特征吸收光譜進行定量檢測的氣相分子吸收光譜儀。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】根據(jù)湖北省市場監(jiān)督管理局《關(guān)于印發(fā)2022年度地方計量規(guī)范制修訂計劃的通知》(鄂市監(jiān)辦量〔2022〕60號),湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站等6家單位編制完成了《氣相分子吸收光譜儀校準規(guī)范》地方計量規(guī)范征求意見稿及其編制說明和實驗驗證報告(詳見附件),現(xiàn)面向社會征求意見。
 
  氣相分子吸收光譜儀屬于光譜類分析儀器,相比于傳統(tǒng)分光光度計等儀器優(yōu)勢明顯:精度高、靈敏度高,不受水中雜質(zhì)、顏色的干擾;采用少量常規(guī)試劑,耗材少,檢測成本低,檢測速度快,同時更為環(huán)保。目前,已有 11 項水中含氮含硫化合物檢測方法的行業(yè)標準和團體標準使用氣相分子吸收光譜儀,如《水質(zhì)氨氮的測定 氣相分子吸收光譜法》(HJ/T 195-2005)、《水質(zhì) 總氮的測定 氣相分子吸收光譜法》(HJ/T 1999-2005)、《水質(zhì) 硫化物的測定 氣相分子吸收光譜法》(HJ/T 200-2005)等,廣泛應(yīng)用于我國環(huán)境、食品、農(nóng)業(yè)、海洋等行業(yè)的水質(zhì)質(zhì)量檢測領(lǐng)域,提供水體中“氮、硫”真實含量,在預(yù)防環(huán)境污染事故和保障國家飲用水安全過程中發(fā)揮著重要的技術(shù)支撐作用。
 
  目前,湖北省尚無氣相分子吸光譜儀的相關(guān)校準規(guī)范發(fā)布,不僅各廠家產(chǎn)品性能各異,缺少設(shè)備性能評價的統(tǒng)一規(guī)范,而且儀器使用過程中性能的變化也缺乏評估規(guī)范,影響分析測試結(jié)果的準確性和可靠性。同時,加強生態(tài)環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)準確性,提高監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量是環(huán)境安全監(jiān)測行動順利實施的重要保障。因此,亟需制訂氣相分子吸光譜儀的校準規(guī)范,實現(xiàn)量值溯源,以統(tǒng)一同實驗室不同時間及不同實驗室的量值,保證分析測試結(jié)果有效、可靠、可比。
 
  JJF 1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF 1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》和 JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范在氣相分子吸收光譜儀的主要技術(shù)參數(shù)實驗測試結(jié)果的基礎(chǔ)上編制,參考了 GB/T 42027 氣相分子吸收光譜儀。
 
  依據(jù)JJF 1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》,本規(guī)范主要內(nèi)容包括:范圍;引用文件;概述;計量特性;校準條件;校準項目和校準方法;校準結(jié)果表達;復(fù)校時間間隔以及附錄等內(nèi)容。
 
  校準條件:
 
  1.實驗室環(huán)境要求
 
  1.1 實驗室內(nèi)不得有強烈的機械振動和電磁干擾,無強光直射,室內(nèi)應(yīng)清潔無塵,不得存放易揮發(fā)、易燃、易爆和強腐蝕性的物質(zhì)。
 
  1.2 實驗室溫度(10~35)℃;相對濕度不大于 75%。
 
  1.3 電源電壓(220±22)V,頻率(50±1)Hz,儀器接地良好。
 
  2.標準物質(zhì)及標準器
 
  2.1 氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、硫化物等國家有證標準物質(zhì),其相對不確定度不大于3%(k=2)。
 
  2.2 單標線容量瓶和單標線吸量管:A 級。
 
  校準結(jié)果表達:
 
  經(jīng)校準的氣相分子吸收光譜儀出具校準證書或校準報告。校準證書或報告至少包括以下信息:a) 標題,如“校準證書”或“校準報告”;b) 實驗室名稱和地址;c) 進行校準的地點(如果與實驗室地址不同);d) 證書或報告的唯一性標識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標識;e) 送校單位的名稱和地址;f) 被校對象的描述和明確標識;g) 進行校準的日期,如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時,應(yīng)說明被校對象的接收日期;h) 如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時,應(yīng)對抽樣程序進行說明。i) 校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標識,包括名稱及代號;j) 校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;k) 校準環(huán)境的描述;l) 校準結(jié)果及其測量不確定度的說明;m) 校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名或等效標識、以及簽發(fā)日期;n) 校準人和核驗人的簽名或等效標識、以及簽發(fā)日期;o) 校準結(jié)果僅對被校對象有效的聲明;p) 未經(jīng)實驗室書面批準,不得部分復(fù)制校準證書或校準報告的聲明。
 
  復(fù)校時間間隔:
 
  建議復(fù)校時間間隔不超過1年,使用特別頻繁時應(yīng)適當(dāng)縮短。在使用過程中出現(xiàn)修理、更換重要器件等對儀器性能有影響的情況,一般需要重新校準。
 
  由于復(fù)校時間間隔的長短是由氣相分子吸收光譜儀的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等因素所決定的,因此,送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。
 
  本規(guī)范系首次發(fā)布。本規(guī)范適用于基于特定的化學(xué)反應(yīng)機理將被測物中的測定成分轉(zhuǎn)化為氣態(tài)分子,并根據(jù)氣態(tài)分子的特征吸收光譜進行定量檢測的氣相分子吸收光譜儀。

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