【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)《湖南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局關(guān)于下達(dá)2020年地方標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知》(湘市監(jiān)標(biāo)函〔2020〕21號(hào))，由湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院起草的《大米中的鎘測(cè)定-無(wú)前處直接測(cè)定法 》湖南省地方標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見(jiàn)稿。根據(jù)《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的要求，現(xiàn)面向社會(huì)公開(kāi)征求意見(jiàn)。
 

　　鎘是對(duì)人體有害的元素，是世界衛(wèi)生組織識(shí)別為引起重大公共衛(wèi)生關(guān)注的四種金屬污染物之一。在自然界中多以化合態(tài)存在，含量很低，大氣中含鎘量一般不超過(guò)0.003μg/m3，水中不超過(guò)10μg/L，每千克土壤中不超過(guò)0.5mg。這樣低的濃度，通常不會(huì)影響人體健康。但工業(yè)生產(chǎn)把大量的金屬鎘排放到人類生存環(huán)境中，然后通過(guò)直接接觸或食物鏈富集，從而引起鎘中毒。
 

　　近年來(lái)，鎘污染造成的食品安全事故引起各界人民的廣泛關(guān)注，尤其是鎘大米事件。在廣西、湖南的某些地區(qū)，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)重度污染的鎘米，某些村落已經(jīng)有多名村民出現(xiàn)鎘中毒癥狀，而這些地區(qū)仍在種植、出售和食用受到嚴(yán)重鎘污染的稻米。
 

　　因此面對(duì)日益嚴(yán)重的鎘大米污染，加強(qiáng)監(jiān)管和提升檢驗(yàn)?zāi)芰κ瞧惹行枰鉀Q的問(wèn)題?，F(xiàn)有的測(cè)定大米中鎘含量的方法主要有GB 5009.15-2014中石墨爐原子吸收光譜法、LST6125-2017中快速測(cè)定固體進(jìn)樣原子熒光法，GB 5009.268-2016和LST6136-2019中的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)是用固體進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法測(cè)定大米中鎘的含量。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第一部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T 20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則 第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、長(zhǎng)沙開(kāi)元弘盛科技有限公司、湖南省微生物研究院、長(zhǎng)沙市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心、湘潭市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)管理站、常德市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)中心、郴州市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局 、岳陽(yáng)縣市場(chǎng)檢驗(yàn)檢測(cè)中心。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大米中鎘含量的固體直接進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子吸收光譜測(cè)定法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米中鎘含量的測(cè)定。
 

　　方法原理：
 

　　大米樣品導(dǎo)入電熱蒸發(fā)器后，在空氣流下完成干燥、燃燒過(guò)程，在富氫氣流中完成熱解過(guò)程釋出鎘，各形態(tài)的鎘送入富氫擴(kuò)散火焰中原子化，鎘原子對(duì)228.8 nm特征譜線產(chǎn)生吸收，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度值與鎘含量成正比，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。
 

　　試劑與材料：
 

　　除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。1.鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：ρ (Cd)=100.0 mg/L。2.硝酸(HNO3)：優(yōu)級(jí)純。3.硝酸溶液(1%)：取10.0mL硝酸加入100mL水中，稀釋至1000mL。4.鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：ρ (Cd)=1.0 mg/L，取1.00 mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.1)用硝酸溶液(1%)(4.3)定容至100 mL，常溫下可保存1個(gè)月。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.測(cè)鎘儀：配備樣品舟(石英舟或鎳舟)、燃燒管、熱解管、原子吸收分光光度計(jì)。2.鎘空心陰極燈。3.分析天平：感量為0.0001 g。4.樣品粉碎機(jī)。(注：火焰原子化器5與熱解爐4之間用500℃以上高溫管路連接，可顯著提高樣品測(cè)試穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性；熱解爐4內(nèi)石英管裝填有高嶺土、氧化鎂、氧化鋁等顆粒態(tài)填料，有利于得到穩(wěn)定的信號(hào)峰。)
 

　　測(cè)定：
 

　　稱取0.1 g樣品(精確至0.001 g)于樣品舟中，按照6.3和6.4推薦的儀器條件和方法程序測(cè)試樣品。如測(cè)得的樣品中鎘超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，在保證樣品均勻性的條件下可在0.02 g~0.3 g范圍內(nèi)調(diào)整取樣量。(注：當(dāng)稱樣量小于0.1 g時(shí)精確至0.0001g。)
 

　　精密度：
 

　　樣品中鎘含量大于1.00mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%；
 

　　樣品中鎘含量大于0.100mg/kg且小于或等于1.00mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%；
 

　　樣品中鎘含量小于或等于0.100mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。