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摘要本文件規(guī)定了火花放電原子發(fā)射光譜儀檢出限、定量限、分辨率、重復(fù)性和穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)方法。

  【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】近日,中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟、北京中實(shí)國(guó)金國(guó)際實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證研究有限公司、鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司等單位發(fā)布《T/CSTM 00962—2022 火花放電原子發(fā)射光譜儀性能評(píng)價(jià)方法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施日期2023年3月9日。
 
  本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 4103.16 鉛及鉛合金化學(xué)分析方法 第 16 部分 :銅、銀、鉍、砷、銻、錫、鋅量的測(cè)定 光電直讀發(fā)射光譜法;GB/T 4336 碳素鋼和低合金鋼 多元素含量的測(cè)定 火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法);GB/T 7999 鋁及鋁合金中合金元素及雜質(zhì)的光電直讀發(fā)射光譜分析方法等規(guī)程內(nèi)容編制。
 
  本文件規(guī)定了火花放電原子發(fā)射光譜儀檢出限、定量限、分辨率、重復(fù)性和穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)方法。本文件適用于金屬及合金分析光譜儀使用性能的評(píng)價(jià)。
 
  儀器、設(shè)備和試驗(yàn)條件:
 
  1.儀器構(gòu)成
 
  光譜儀由激發(fā)系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、以光電倍增管或固態(tài)成像器(CCD/CID/CMOS 等)為檢測(cè)器件的測(cè)光系統(tǒng)等部分構(gòu)成。
 
  光譜儀的激發(fā)功率、波長(zhǎng)范圍、分光室真空度、控制系統(tǒng)等能夠保障儀器性能評(píng)價(jià)各項(xiàng)測(cè)試的正常進(jìn)行。
 
  2.特征譜線(xiàn)的確定
 
  根據(jù)評(píng)價(jià)試驗(yàn)基體材料、目標(biāo)元素、含量水平選擇分析元素特征譜線(xiàn)和內(nèi)標(biāo)元素譜線(xiàn),同時(shí),選擇的元素特征譜線(xiàn)應(yīng)基本覆蓋被評(píng)價(jià)光譜儀的波長(zhǎng)范圍。
 
  3.分析條件
 
  按規(guī)定的分析條件進(jìn)行試驗(yàn),包括但不限于電極間距、光源類(lèi)型、預(yù)燃時(shí)間、積分時(shí)間、氬氣流量。
 
  4.制樣設(shè)備
 
  鋁、鉛、鋅、銅等有色金屬及其合金樣品用銑床或車(chē)床加工,高溫合金、鋼鐵及合金樣品用銑床、砂輪研磨機(jī)、砂帶研磨機(jī)制備。評(píng)價(jià)試驗(yàn)中,按統(tǒng)一的方法制備樣品。質(zhì)控樣品與考核樣品采用相同制備樣品方法。
 
  評(píng)價(jià)方法:
 
  將定量限與系列分析標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量范圍下限進(jìn)行比較,判定是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。對(duì)于多臺(tái)光譜儀性能評(píng)價(jià),以各儀器目標(biāo)元素定量限所在四分位距分區(qū)對(duì)光譜儀進(jìn)行評(píng)價(jià)。
 
  試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理:
 
  測(cè)量數(shù)據(jù)按GB/T 8170進(jìn)行修約,通常,單個(gè)測(cè)量數(shù)據(jù)較判定極限數(shù)值(臨界值)多保留一位有效數(shù)字,平均值與判定極限數(shù)值(臨界值)有效位數(shù)相同。檢出限、定量限、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差保留兩位有效數(shù)字。(注:檢出限與定量限數(shù)字修約時(shí)只進(jìn)不舍。)
 
  評(píng)價(jià)報(bào)告:
 
  評(píng)價(jià)報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容:a)評(píng)價(jià)目的;b)評(píng)價(jià)原則;c)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)文件號(hào);d)評(píng)價(jià)活動(dòng)概況;e)試驗(yàn)方案;f)試驗(yàn)結(jié)果及評(píng)價(jià);g)總結(jié)。
 
  更多內(nèi)容詳情請(qǐng)見(jiàn)附件。

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